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您的位置: > 主页 > 爱游戏官网 动态 > 臭氧浓度检测之碘量法( 化学法) 原理和需要制备的试剂

什么是臭氧浓度值检验之碘量法( 耐腐蚀法) 基本原理和可以制作的化学试剂

发布信息时刻:2022-04-18人气:

碘量法( 普通机械法) 原则和都要提纯的采血管
B.2.1 原 理
      臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应产生游离碘(I2)。在取样结束并对溶液酸化后,用已知浓度的硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定液对游离碘进行滴定(以淀粉溶液为指示剂)。根据硫代硫酸钠滴定液浓度和消耗量计算出臭氧量。其反应式为式(B.1)和式(B.2):
O3+2KI+H2O → O2+I2+2KOH …………(B.1)
I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 … … …(B.2)
B.2.2试 剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
B.2.2.1 碘化钾(KI)溶液
      碘化钾储存试剂(20%):称取200g KI,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至1 L。保存在棕色瓶中,冷藏。
B.2.2.2 硫酸(H2SO4) 溶液(1+5)
      量取1 体积的浓硫酸溶于5 倍体积的纯水中。
B.2.2.3 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5 H2O) 存储溶液( 约1 mo/L)称取250g 硫代硫酸钠颗粒(N2S2O3·5H2O),      溶于新煮沸冷却的纯水中,并稀释至1L。存储于棕色瓶,冷藏。
B.2.2.4 制备淀粉指示剂
      按照以下两种方法之一制备淀粉指示剂:
a) 氯化锌淀粉指示剂
      向4g 可溶淀粉中加入少许纯水,并搅拌至糊状。将该糊状物添加到含20g 氯化锌(ZnCl2)的100 mL 纯水中。将所得溶液煮沸,直至体积减少至100 mL。很后,将溶液稀释至1 L,并加入2g氯化锌(ZnCl2)。本指示剂在避光处室温可稳定保存一个月。
b) 淀粉指示剂
      向5g 可溶淀粉中加入少许纯水,并搅拌至糊状。将糊状物倒入1 L 煮沸纯水中,搅拌,并隔夜沉淀。取用上清液,冷藏。
B.2.2.5 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5 H2O) 滴定液
      测定空气源臭氧浓度时,硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定液浓度为0.1mol/L; 测定氧气源臭氧浓度时,硫代硫酸钠(Na2S2O3 ) 滴定液浓度为0.3 mol/L:
      a) 配制0.1 mol/L 硫代硫酸钠(Na2S2O3 ) 滴定液: 量取100 mL 浓度为1 mol/L 的Na2S2O3 存储液于900 mL 新煮沸冷却的纯水中。
      b) 配制 0.3 mol/L 硫代硫酸钠(Na2S2O3 ) 滴定液: 量取300 mL 浓度为1 mol/L 的Na2S2O3 存储液于700mL 新煮沸冷却的纯水中。
B.2.2.6 重铬酸钾(K2Cr2O7) 溶液(0.01667mol/L)
      使用分析天平准确称取经105℃ ~110℃烘干2h,并在硅胶干燥器中冷却30 min 以上的重铭酸钾( 优级纯)4.904 g,定容于1000 mL 容量瓶中摇匀。用试剂瓶保存。
B.2.2.7 碘酸钾(KIO3) 固体
      称取0.071 g KIO3。
B.2.2.8 乙酸(CH3COOH)
      量取10 mL CH3COOH。
B.2.2.9 纯水
      纯水应符合GB/T6682 三级水的规定,电导率不高于0.50mS/m。
B.2.3 试验仪器、 设备及要求
B.2.3.1 分析天平 ,精度为0.1 mg。
B.2.3.2 四个标准洗气瓶,容积500 ml,不应采用烧结的布气器。
B.2.3.3 滴定管50 mL ,用精密滴定管。
B.2.3.4 防腐蚀型湿式气体流量计,容量5 L,体积精度应在±1% 以内,并配备压力表和温度计,测量误差应在±0.2 ℃内的。
B.2.3.5 量筒20 mL、500 mL 各一只。
B.2.3.6 刻度吸管( 吸量管)10 mL。
B.2.3.7 容量瓶 1 000 mL。
B.2.3.8 锥形瓶250 mL、2L 各一只。
B.2.3.9 硅橡胶或聚氯乙烯软管,用于输送含臭氧的气体。
B.2.4 硫代硫酸钠滴定液标定
      标定可以在臭氧浓度测试前完成,且测试期间每天都应标定。两组平行样品的标定结果相差不得超过2%,取平均值。使用以下两种方法之一标定
B.2.2.5 中的硫化硫酸钠滴定液:
      a) 在250 mL 的锥形瓶中加人150 mL 纯水,5 mL 硫酸溶液(1+5) ,20.00 mL 浓度为0.01667mol/L 的重铬酸钾溶液和2.0 g KI。密封,并使混合物在黑暗中稳定6 min。添加1.0 mL 淀粉指示剂溶液,然后开始小心滴定,直至蓝色刚好消失,并持续30s 不变回蓝色。硫代硫酸钠滴定液的浓度计算式为式(B.3)。
式中:
B —— 硫代硫酸钠滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
N —— 重铬酸钾标准溶液浓度,0.01667 mol/L;
V 1 —— 硫代硫酸钠滴定液消耗量,单位为毫升(mL);
V 2 —— 取用重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
      b) 在250 mL 锥形瓶中加入50 mL 纯水,持续搅拌,加入0.071 g 碘酸钾(KIO3) 和1.5 g 碘化钾(KI),然后补充50mL 纯水。混合后,加入10mL 乙酸。对于生成的碘,使用配制浓度的硫代硫酸钠滴定液滴定至黄色几乎消失。加入1.0mL 淀粉指示剂,继续小心滴定至蓝色刚好消失,并持续30s 不変回蓝色。硫代硫酸钠滴定液的浓度式计算为式(B.4)。式中:
B —— 硫代硫酸钠滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 碘酸钾的质量,单位为克(g);
V —— 硫代硫酸钠滴定液的消耗量,单位为毫升(mL)。
      注:以上标定过程中的试剂用量(包括重铬酸钾溶液、碘酸钾固体和碘化钾固体)是基于硫代硫酸钠滴定液浓度约为0.1mol/L 时推荐的用量,实际的试剂用量可根据配制的硫代硫酸钠滴定液的浓度进行调整(如硫代硫酸钠浓度约为0.3moL/ 时,试剂用量可增加至3 倍)。

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